精细化工中间体

　　精细化工中间体最新期刊目录

4-(2-硝基-4-环己烯基)氯苯的合成

摘要：以反-4-氯-β-硝基苯乙烯为原料，加入ZnCl₂作为催化剂，控制反应温度为20～40℃，在常压条件下与1,3-丁二烯经Diels-Alder反应合成4-（2-硝基-4-环己烯基）氯苯，优化条件下产品的纯度和收率均大于98.0%。该方法避免了现有技术所需高温高压的较苛刻条件

乙酸酐衍生化核磁共振氢谱法对乙氧基化三羟甲基丙烷的结构分析

摘要：为确证第二代稀释剂乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯（EO-TMPTA）关键原料乙氧基化三羟甲基丙烷的结构，采用乙酸酐对乙氧基化三羟甲基丙烷末端羟基进行衍生化处理并对其衍生化前后的核磁共振氢谱（¹H NMR）进行分析。该结构表征确证方法操作简便，结果可靠，可用于乙氧基化三羟甲基丙烷的结构分析，为其质量控制和性能判断提供基础依据

LC-MS/MS测定玉米中乙烯利残留方法的研究

摘要：建立了一种简便且灵敏度高的方法检测玉米中乙烯利的残留。采用电喷雾离子源负离子扫描结合多反应监测模式，通过LC-MS/MS对鲜食玉米及成熟玉米籽粒中的乙烯利进行检测，以外标法定量。样品经0.1%甲酸水涡旋提取、离心、过滤、定容后进行检测。结果显示，乙烯利在5～1 000 ng/mL范围内线性关系良好（R²>0.99）；在0.05～2.0 mg/kg添加水平下，鲜食玉米与成...

头孢哌酮钠结晶工艺优化及质量研究

摘要：旨在通过研究头孢哌酮钠的结晶工艺，提高仿制药的产品质量。采用溶析结晶法，研究了结晶溶剂及配比、析晶温度、搅拌速率、养晶时间等条件，最终确定了优化参数：溶剂丙酮含水量7%、析晶温度35℃、搅拌速率350 r/min、养晶时间30 min。采用优化参数条件进行了工艺验证和放大生产，并对所得产品进行质量考察。结果表明，该工艺稳定可行，重现性好，适用于产业化生产，且产品质量符合一致性评价要求

面向含油废水处理的电化学破乳技术综述

摘要：乳化油滴是含油废水难处理的主要原因。电化学破乳是近年来新兴的破乳方法，相对常见的破乳技术优势明显。为了方便国内企业技术人员了解电化学破乳技术，总结了电气浮、电絮凝、电氧化及电芬顿等电化学破乳技术的工作机制、性能影响因素和面向应用的研究进展，并对该技术发展方向进行了展望，为含油废水的处理方法选取提供参考

基于FAPα酶的10-羟基喜树碱衍生物的合成与抗结直肠癌活性研究

摘要：为探究基于FAPα酶的10-羟基喜树碱衍生物的抗结直肠癌活性，以不同长度的烷基链为连接臂，将FAPα酶的特异性底物N-苄氧羰基甘氨酰-L-脯氨酸与10-羟基喜树碱拼接，得到3个目标化合物■采用CCK-8法评价其对结直肠癌细胞（HCT-116、Caco-2）、结直肠癌耐药细胞（HCT-15/Taxol、HCT-8/V、HCT-116/5-FU）以及正常结肠上皮细胞（NCM-460）的抗增殖活性；利用...

氟比洛芬酯二聚体杂质的合成研究

摘要：研究一种制备氟比洛芬酯二聚体杂质标准品的方法。以氟比洛芬为起始物料，与双（1-氯乙基）醚酯化缩合得到氟比洛芬酯二聚体杂质，纯度99.12%（HPLC）。采用¹H NMR、¹³C NMR、MS对其结构进行表征确证，合成方法操作简便且产物纯度高，可作为氟比洛芬酯药物质量控制的杂质对照品

高效液相色谱-串联质谱法同时测定大米中2甲4氯和三氯吡氧乙酸的残留量

摘要：建立了基于高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时测定大米中2甲4氯和三氯吡氧乙酸残留量的分析方法。样品经甲醇-氢氧化钠混合溶液反应释放共轭物并提取目标物，调pH至酸性后用二氯甲烷萃取，外标法-基质标准曲线法定量。采用C18反相色谱柱分离，以乙酸铵水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱，在电喷雾负离子模式下通过多反应监测进行检测。方法验证表明：2甲4氯和三氯吡氧乙酸两种目标物在5～200 ng/m...

HPLC法测定丙氨酰谷氨酰胺中L-谷氨酰胺与L-谷氨酸的残留

摘要：建立了一种HPLC法检测丙氨酰谷氨酰胺原料药中L-谷氨酰胺与L-谷氨酸残留的分析方法。采用Waters XBridge C18色谱柱，流速0.7 mL/min，检测波长210 nm，柱温30℃，进样体积10μL。结果表明：该方法灵敏度高，测定L-谷氨酰胺、L-谷氨酸均获得了良好的线性关系，线性范围分别为0.74～24.08、1.24～23.38μg/mL。实验专属性、回收率、精密度、耐用性均良好，...

地喹氯铵3个有关杂质的制备及结构确证

摘要：为了对地喹氯铵原料药及其制剂进行质量控制，合成了欧洲药典收录的地喹氯铵3个杂质。以4-氯喹哪啶为原料，与对甲氧基苄胺进行亲核加成、脱苄基得到杂质4-氨基喹哪啶（A）；再以杂质A为原料，与1,10-二碘癸烷经过季胺化反应、两次盐转换得到4-氨基-1-[10-[（2-甲基喹啉-4-基）氨基]癸基]-2-甲基喹啉氯化物（B）和1-[10-（4-氨基-2-甲基喹啉基）癸基]-4-[[10-（4-氨基-2-...

杀菌剂噻呋酰胺的合成新工艺

摘要：以2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酸和4-三氟甲氧基苯胺为起始原料，在催化剂存在下，发生酸胺缩合反应，再苯环溴化得到噻呋酰胺。采用NMR、FTIR对新工艺的中间体结构进行了确证。考察了关键工艺参数对噻呋酰胺收率、纯度的影响。以优化工艺为条件，进行了中试研究，该工艺稳定可靠，产品纯度98.5%（液相色谱外标法），总收率90.7%（以4-三氟甲氧基苯胺计）

超声联合芬顿技术处理石油化工废水的实验研究

摘要：为高效处理石油化工废水，对超声联合芬顿技术处理石油化工废水进行了实验研究，基于五因素四水平正交实验分析H₂O₂物质的量浓度、FeSO₄·7H₂O物质的量浓度、超声功率、pH、反应时间等因素的显著性影响，通过控制单一变量法分析和筛选了最佳工艺条件，同时研究了各因素对废水处理效果的变化规律。结果表明，超声和Fent...

丁噻隆废水预处理工艺研究

摘要：采用湿式氧化-吹脱-蒸馏工艺处理丁噻隆生产废水，重点研究了反应温度、反应时间、空气用量、搅拌转速等因素对湿式氧化反应的影响；研究了温度、时间、pH值等因素对吹脱反应的影响；考察了蒸馏过程中蒸出馏分比例对实验的影响。确定了湿式氧化的优化条件：反应温度270℃、反应时间2.0 h、空气用量85 kg/t废水、搅拌转速200 r/min；吹脱反应的优化条件：pH值12.0、温度85℃、时间2.0 h；在...

螺甲螨酯对柑橘全爪螨的毒力及田间防效

摘要：为明确螺甲螨酯对柑橘全爪螨的室内毒力和田间防效，采用浸叶法和《农药田间药效试验准则》推荐的方法，对螺甲螨酯和对照药剂螺螨酯、阿维菌素分别进行室内毒力测定和田间防效评价。结果表明，螺甲螨酯、螺螨酯和阿维菌素对柑橘全爪螨的半致死浓度LC₅₀分别为30.289、28.502、3.613 mg/L；田间防效试验中，药后15 d，阿维菌素（10 mg/L）、螺甲螨酯（60 mg/L）和...

高效液相色谱法测定4-羟基苯甲醛中的有关物质

摘要：建立高效液相色谱法测定4-羟基苯甲醛中的有关物质方法。使用色谱柱Waters XTerra C18(4.6 mm×150 mm,5μm)或效能相当的色谱柱，在254 nm波长下，以1%(mL/mL)冰醋酸溶液-乙腈进行梯度洗脱；已知杂质按外标法计算，未知杂质按峰面积归一化法计算，4-羟基苯甲醛与3个已知杂质4-羟基苯甲酸、3-羟基苯甲醛和2-羟基苯甲醛均可达到基线分离，主峰及已知杂质在各自浓度范围...

N-Boc保护基的脱除策略

摘要：综述了N-Boc保护基在不同条件下的脱除案例，重点探讨了不同酸性、碱性、中性条件下的Boc保护基脱除策略，着重介绍酸性条件下脱除剂的选择，并且介绍了新型的无试剂脱除方法；同时，还综述了N-Boc的选择性脱除，以及N-Boc脱保护过程常见的副反应，为含N-Boc药物合成过程脱Boc保护基提供系统全面的策略

垂花密脉木中香豆素类和环烯醚萜类化学成分研究

摘要：对垂花密脉木中化学成分进行发掘研究。采用硅胶、MCI gel CHP 20P、RP C18、Sephadex LH-20等柱层析和半制备HPLC等现代色谱分离技术对垂花密脉木的甲醇提取物进行分离纯化，根据理化性质和波谱数据鉴定化学结构。结果表明，从垂花密脉木的甲醇提取物中分离得到了6个香豆素类化合物和4个环烯醚萜类化合物，分别鉴定为：7-甲氧基香豆素-6-葡萄糖苷■、东莨菪苷■、秦皮素■、异莨菪亭...

氢化物原子荧光光谱法测定不同产地绞股蓝中硒含量

摘要：比较不同产地野生绞股蓝样品的总硒含量，利用微波消解法进行前处理，采用氢化物原子荧光光谱法测定绞股蓝样品的总硒含量。硒含量在1～20μg/L范围内与荧光强度呈良好线性关系，线性方程If=78.992C-19.96，相关系数R2=0.999 4。测得16批次绞股蓝样品的硒含量分布在47.68～251.12μg/kg，以湖北恩施绞股蓝硒含量最高，陕西紫阳绞股蓝次之，河南平顶山绞股蓝硒含量最低。不同区域所...

1-酰胺基-4H-3,1-苯并噁嗪类化合物的催化合成与抑菌活性

摘要：2-(2-羟甲基苯氨基)乙酰芳胺与多聚甲醛在MgSO4的作用下反应合成了一系列新型1-酰胺基-4H-3,1-苯并噁嗪类化合物，收率为75%～95%。经1H NMR、13C NMR等对化合物的结构进行了表征。对所合成化合物的抑菌活性进行了测定，化合物 Ⅲ-11、Ⅲ-14对稻瘟病菌的抑制率分别为86.5%和80.6%，对菌核病菌的抑制率分别为80.6%和74.7%。该合成路径为1-酰胺基-4H-3,1...

集中式地表水下管道UF-NF双膜直饮水处理工艺应用研究

摘要：为提升管道直饮水的应用效果，选取某集中式地表水厂作为研究区域，开展UF-NF双膜管道直饮水处理工艺的应用研究。采用UF1IA225型号的中空纤维丝超滤膜以及TM160型号的聚酰胺纳滤膜组成双膜处理单元组件，结合原水水箱、增压机组等设备共同构建出直饮水处理系统，对研究区域的直饮水进行过滤净化处理。以溶解性固体（TDS）作为对比指标，在双膜法处理的各个阶段完成水样采集，测试不同阶段下TDS浓度变化情况...

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