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紫外分光光度法测定水中石油类分析方法的技术确认试验

所属栏目:工业设计论文 发布日期:2021-01-13 09:52 热度:

   中国经济发展迅猛,发展过程中必定会消耗大量的能源资源,产生大量的有害物质会严重影响环境质量。石油类作为评价水质优劣的一个重要污染物,被列为水污染达标排放指标之中。2018年10月10日,生态环境部部公布了石油类测定新标准:HJ970-2018水质石油类的测定紫外分光光度法(试行)[1]。生态环境部要求从2019年1月1日起,要求环境实验室均执行此标准。实验室在采用新的标准时,应对新方法进行技术确认,合格后方可申请实验室资质。因此需要开展技术确认试验,对质量控制指标逐项分析,用以评判实验室是否具备该实验方法的技术条件和能力[2]。

紫外分光光度法测定水中石油类分析方法的技术确认试验

  1适用范围

  用于地下水、地表水及海水中的石油类测定。

  2方法原理

  水样在酸性条件下(pH≤2),加入正己烷萃取水中石油类,萃取相分别经过无水硫酸钠脱水、硅酸镁吸附除掉动植物油类等极性物质后,置于波长为225nm处测吸光度,石油类含量与吸光度的值符合朗伯-比尔定律[3]。

  3实验室试验条件

  开展此次试验,仪器设备及试剂的使用情况分别见表1和表2。

  4方法确认

  4.1正己烷检验

  在225nm波长处,以水为参比,使用2cm石英比色皿,吸光度为0.013Abs,转换成透光度为97.05%,大于要求的透光率为90%的要求。如透光率不能满足要求,需要进行脱芳处理。

  4.2绘制标准曲线

  取6个25ml的容量瓶,用移液管准确吸取0.00ml、0.25ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml和4.00ml的石油类含量为100mg/L的标准使用液,放于6个容量瓶中,在用正己烷定容至刻度,混匀,配置成浓度分别为0.00mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、8.00mg/L和16.00mg/L,用于绘制标准曲线。把紫外分光光度计的波长设置成225nm,取一对2cm的石英比色皿,一只倒入正己烷作参比,另一只测定标准浓度的吸光度,建立以吸光度值为纵轴,以石油类浓度为横轴的标准曲线[5],标准曲线数值见表3。

  4.3检出限及测定下限试验

  本次方法验证进行了7次空白试验。用1000mL量筒量取实验用水500ml代替样品,加入盐酸酸化至pH≤2后,将实验用水全部移至自动萃取器中,取25.0mL正己烷洗涤量筒后,全部转移至自动萃取器中,充分震荡2分钟。水液分层后,将下层水样引入量筒中,测量并记录体积。上层萃取液用装有3g的无水硫酸钠锥形瓶接住,密封瓶口,摇晃瓶子数次,观察瓶内无水硫酸钠有无结块现象,如有,需要补充无水硫酸钠至不结块为止。然后向瓶内加入3g硅酸镁,将其放于振荡器以适当振幅振荡20分钟,静置沉淀,用玻璃棉过滤,用2cm石英比色皿于225nm处进行吸光度测量。通过标准曲线计算样品测试结果。空白计算数据见表4。由表4可知:本次试验方法计算出的检出限为0.0075mg/L、测定下限为0.0298mg/L,分别低于方法检出限0.01mg/L和测定下限0.04mg/L的值,符合要求。

  4.4准确度试验

  本次方法验证实验对国家海洋环境监测中心标准编号为BW025的质控样品进行测量,测量结果如表5。由表5可看出:两次测量结果为25.48mg/L和25.52mg/L,均在标准样品浓度25.6±1.536mg/L的保证值范围内,符合要求。

  5实际样品测试

  5.1样品来源

  2019年3月5日,在大石堡平桥断面用500mL棕色玻璃瓶进行采样,并对采得的样品加入盐酸使其pH≤2,用于石油类的方法验证的实际样品测定。

  5.2分析步骤

  根据HJ970-2018标准的要求先将500mL实验用水25.0mL正己烷萃取,进行空白试样测定(采用空白7)。将采集的水样全部转移至自动萃取器中,取25.0mL正己烷洗涤量筒后,全部转移至自动萃取器中,充分震荡2分钟。水液分层后,将下层水样引入量筒中,测量并记录体积。上层萃取液用装有3g的无水硫酸钠锥形瓶接住,密封瓶口,摇晃瓶子数次,观察瓶内无水硫酸钠有无结块现象,如有,需要补充无水硫酸钠至不结块为止。然后向瓶内加入3g硅酸镁,将其放于振荡器以适当振幅振荡20分钟,静置沉淀,用玻璃棉过滤,用2cm石英比色皿于225nm处进行吸光度测量。通过标准曲线计算样品测试结果。

  5.3测试结果

  空白测定结果为0.01Lmg/L,大石堡平桥样品测定结果为0.01Lmg/L,测试结果见表6。

  6结论

  标准曲线绘制的a=0.002,b=0.0471,r=0.9999,满足此方法标准曲线要求;检出限MDL=0.0075mg/L,满足MDL≤0.01mg/L的要求;准确度测定的有证标准物质测得值在有证标准物质实际值的范围内,相对误差为0.16%-0.47%,符合要求;实际样品测试的空白值为0.01Lmg/L,符合要求;所以本次验证结果有效,技术确认试验完毕,编写并提交报告,由此判定实验室具备使用该方法的技术能力和条件,报备发证单位申请资质扩项,并获得该方法的批准。

  参考文献:

  [1]生态环境部.HJ970-2018水质石油类的测定紫外分光光度法(试行)[S].北京:中国环境科学出版社,2019.

  [2]四川省市场监督管理局.关于简化办理HJ673-2018、HJ970-2018标准扩项流程公告[Z].成都,2019-01-08.

  [3]梁敏聪.紫外分光光度法测定地表水中石油类的不确定度分析[J].广东化工,2019(08):176-178.

  [4]蒋少杰,金珊,施昕澜,等.自动搅拌萃取-紫外分光光度法测定常州市城市饮用水水源地石油类[J].环境监控与预警,2020(02):36-40.

  [5]徐珍琪,张明,单丹萍,等.紫外分光光度法测定地表水中石油类方法适用性检验研究[J].环境科学与管理,2019(08):96-99.

  《紫外分光光度法测定水中石油类分析方法的技术确认试验》来源:《科技创新与应用》,作者:龚任华

文章标题:紫外分光光度法测定水中石油类分析方法的技术确认试验

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