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HPLC法测定泻痢消胶囊中芍药苷的含量

所属栏目:药学论文 发布日期:2016-08-30 13:56 热度:

   泻痢消胶囊是由酒黄连、酒白芍、槟榔、泽泻、甘草等十二味中药加工制备而成,具有清热燥湿,行气止痛之功效,在临床上常用于大肠湿热所致的腹痛泄泻,大便不畅,下痢脓血等症,效果显著。原标准中只对制剂中的黄连小檗碱成分进行了含量测定,而白芍养血敛阴,缓急和里,为方中要药,目前认为芍药苷为白芍的有效成分,因此,本研究对药学制剂中的芍药苷进行了含量测定,为完善泻痢消胶囊质量控制提供一定参考。

药学学报

  《药学学报》创刊于1953年7月,是中国自然科学核心期刊、中文核心期刊,其前身是我国历史最悠久的学术期刊《中华药学杂志》(1936年创刊)。本刊为报道我国药学科研成果、促进国内外学术交流的综合性学术刊物,国内外公开发行。

  1 仪器与试药

  1.1 仪器 Agilent1100高效液相色谱仪;UV1100型紫外分光光度计(上海天美科学仪器有限公司);KQ-250型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);AB135-S电子天平(瑞士梅特勒-托利多公司);

  1.2 试药 芍药苷对照品(110736-200424)均购自中国药品生物制品检定所;泻痢消胶囊(云南白药集团股份有限公司)购自青岛国风药店;甲醇、磷酸为色谱纯,水为纯化水,其他试剂均为分析纯。

  2 方法与结果

  2.1 色谱条件 色谱柱:Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸(25︰75);检测波长:230 nm;流速:1.0 mL·min-1。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3 000。

  2.2 溶液的配制

  2.2.1对照品溶液 取芍药苷对照品适量,精密称定,加甲醇溶解并制成每1 mL含120μg的溶液,即得。

  2.2.2 供试品溶液 取本品内容物,研细,取约0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50 mL,称定重量,超声处理(功率300 W,频率50 kHz)30 分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10 mL,蒸干,残渣加水10ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取4次,每次20ml,合并正丁醇液,水浴蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过、即得。

  2.2.3 阴性对照溶液 取白芍以外的其余药味,制得不含白芍的空白制剂,照供试品溶液的制备方法制备,即得。

  2.3 方法学考察

  2.3.1 专属性试验 精密吸取上述对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液各10 μL,按2.1项下色谱条件进行测定。结果供试品中芍药苷色谱峰能达到基线分离,且保留时间与相应对照品一致;阴性对照溶液在相同保留时间处无吸收峰,表明其余药味对芍药苷的测定无干扰,结果见图1。

  图1 芍药苷对照品(A)、供试品(B)、阴性对照(C)HPLC图

  2.3.2 线性关系考察 取芍药苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含242.2μg的溶液,精密量取2、4、6、8、10ml,分别置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,按照2.1项下色谱条件进行测定。以芍药苷进样量为横坐标(X),对应峰面积为纵坐标(Y),绘制标准曲线,得回归方程为:Y = 190 9276.923 1X – 4 265.72,r = 0.999 9。结果表明,芍药苷进样量分别在0.484 4~2.422 0μg范围内线性关系良好。

  2.3.3 精密度试验 精密吸取2.2.1项下对照品溶液,按2.1项下色谱条件进行测定,重复测定6次,进样量10 μL。结果芍药苷面积的RSD分别为1.41%(n=6),表明仪器精密度良好。

  2.3.4 稳定性试验 取上述供试品溶液分别于配制后的1、3、5、7、9、12 h测定芍药苷峰面积,进样量10 μL。结果芍药苷峰面积的RSD分别为0.96%(n=6)、,表明供试品溶液在12h内具有良好的稳定性。

  2.3.5 重复性试验 取同一批次泻痢消胶囊(批号20101004)内容物,共6份,分别按2.2.2项下方法制得供试品溶液,照2.1项下色谱条件进行测定,进样量10 μL。结果制剂中芍药苷平均含量分别为12.358 3 mg/g,RSD为1.69%(n=6),表明本含量测定方法重现性较理想。

  2.3.6 加样回收试验 取已知含量的泻痢消胶囊(批号20100401,芍药苷含量12.358 3 mg/g)内容物,共6份,各约0.25g,精密称定,分别精密加入芍药苷对照品溶液(0.1205 mg/mL)和甲醇各25 mL,称定重量,其余按2.2.2项下方法操作,制得供试品溶液,照2.1项下色谱条件进行测定,进样量10 μL,计算加样回收率

  加样回收试验结果(n=6)

  2.4 样品含量测定 取3批样品按供试品溶液制备法制得供试品溶液,并按2.1项下色谱条件进行测定,每批样品测定3份。

  样品含量测定结果(n=3)

  3 讨论

  3.1供试品制备方法选择 本研究对供试品制备方法进行了筛选,甲醇液直接超声处理,进样测定,杂质干扰严重,芍药苷色谱峰分离不理想,进而采用正丁醇萃取法进行除杂处理[2],结果供试品溶液中中芍药苷色谱峰分离良好。

  3.2 流动相的优选 本研究参考药典及相关文献[3,4]中关于芍药苷的含量测定方法,对流动相进行了筛选,最终选用甲醇-磷酸(25:75)系统,此系统能有效减小芍药苷拖尾,使色谱峰峰型良好,保留时间适中。

  参考文献:

  [1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京,化学工业出版社,2010:851.

  [2] 王晓燕,朱宝珠,李顺吉,等.RP-HPLC法测定逍遥丸中芍药苷的含量[J].中医研究,2008,21(5): 14-16.

  [3] 唐富丽,秦郁文.HPLC测定逍遥合剂中芍药苷的含量[J].齐鲁药事,2011,4:633-635.

  [4] 祝明,胡梅素,薛冬,等.高效液相色谱法测定妇宝颗粒中芍药甙的含量[J].中国药品标准;2001,2:112-114.

文章标题:HPLC法测定泻痢消胶囊中芍药苷的含量

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