浅析影响碘量法测定铜的因素

所属栏目:矿业论文 发布日期:2011-06-02 17:24 热度:

  摘要:分析影响碘量法测定铜结果的诸多因素,以提高分析结果的准确度。
  关键词:碘量法,测定铜,影响结果
  
  
  碘量法是实验室常用的铜的定量测定方法。碘量法常用的标准滴定溶液中氧化剂是碘,还原剂是硫代硫酸钠,专用指示剂是淀粉,自身指示剂是碘。碘量法测定铜不用催化剂。
  碘量法测定铜使用的药品有氯化氨、盐酸(1.19g/ml)、硝酸(1.40g/ml)、氨水(0.88g/ml)、氨水-氯化氨溶液(取2ml氨水及2g氯化氨加水溶解,稀释至100ml) 、冰乙酸(1.05g/ml)、碘化钾溶液(500g/L,若有黄色,用硫代硫酸钠溶液滴定至黄色退去)、淀粉溶液(10g/L,现用现配)、硫氰酸钾溶液(200g/L)、铜标准溶液(1ml溶液含1mg铜)、硫代硫酸钠标准溶液(()=2.5g/L,储存于棕色瓶中)。
  分析步骤简介。称取试样0.5g(同时做空白实验)。将试样放入125ml三角烧杯中,加少量水润湿,加入10ml左右盐酸,放在电热板上加热。除去硫化氢后,加入3ml硝酸,继续加热至样品完全溶解,浓缩约2-3ml时,取下冷却,加入5g氯化氨用玻璃棒搅拌成砂粒状,加入10ml氨水和10ml水,搅拌均匀。用快速定性滤纸过滤,滤液放入250ml锥形瓶中用2%氨水—氯化氨溶液洗烧杯及沉淀10次左右。将锥形瓶放置在电热板上加热蒸发到35ml左右取下。加入冰乙酸,用水吹洗瓶壁,摇匀,冷却。加加入2ml碘化钾溶液,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加入1ml淀粉溶液和2ml硫氰酸钾溶液继续滴定至蓝色消失。
  一、样品本身因素的影响:
  1、当样品含硫高时,用逆王水溶样,剧烈作用停止后,再加热分解。
  2、含锰高时,加入10ml溴水使锰形成4价水合锰沉淀,从而分离除去。
  .3、当样品中有Fe存在时,因为Fe能氧化I成为I,影响测定结果。加入氟化钠,则生成稳定的,从而不能将I氧化为I。
  二、其他因素的影响:
  1、酸碱度。
  在碘量法测铜的过程中加入氨——氯化氨缓冲溶液控制溶液的酸碱度(缓冲溶液的特点,当溶液外加适量的酸或碱、或适当稀释时,溶液的PH值基本上保持不变)。使硫代硫酸钠标准溶液滴定零价碘能在中性或弱酸性条件下进行。
  当酸性强时,硫代硫酸钠会分解:
  
  同时在酸性溶液中I也易被空气中的O氧化:
  
  当碱性强时会发生下列反应:
  而且I在碱性溶液发生歧化反应:
  
  
  2、淀粉指示剂。
  用可溶性淀粉,溶解后,取上层溶液。淀粉胶易受细菌作用分解,用沸水配制,而且微沸2min。最好现用现配。
  淀粉与碘作用形成蓝色配合物,灵敏度很高。当温度升高时,灵敏度降低,滴定最好在室温下进行。I浓度越高,显色灵敏度越高,要使I在时出现蓝色,I的浓度必须大于。溶液的酸度也影响淀粉指示剂的灵敏度,当PH<2.0时粉
  水解成湖精,当PH>9.0时,生成IO而不显蓝色。淀粉应在接近终点时加入。若加入过早,大量的I与淀粉结合成蓝色物质,这部分I不易与反应,而影响结果。
  3、加入碘化钾。
  可以增加I的溶解度,降低I的挥发性,提高淀粉指示剂的灵敏度,加快反应速度,提高反应完全程度。
  4、光线。
  能催化I被空气氧化生成I,增加溶液中细菌的活性。滴定时最好在暗处。
  5、温度。
  反应时,温度不能太高,一般在室温下进行,因升高温度会增加I的挥发性,降低淀粉指示剂的灵敏度。保存溶液时,室温升高,会增大细菌的活性,加速的分解。
  6、滴定时不要剧烈摇动溶液。
  三、防止I被氧化的方法。
  1、在酸性溶液中,用I还原氧化时,避免阳光直射。
  2、光能催化空气对I的氧化,设法消除其干扰。
  3、析出碘后,一般应立即用溶液滴定。
  .4、适当增加滴定速度。
  四、减少CuI沉淀对滴定结果的影响。
  为了减少CuI对I的吸附,可在大部分I被溶液滴定后,加入硫氰酸钾,使之转化为溶解度更小的CuSCN溶液。CuSCN沉淀吸附I的倾向小,可提高结果的准确度。
  
  
  参考文献:
  [1]冯传启、杨水金、刘浩文、黄文平.无机化学,科学出版社,2910.6
  [2]刘天喣.化验员基础知识问答.化学工业出版社.2010.1
  [3]俞斌.无机与分析化学实验.化学工业出版社.2009.7

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