监理检测期刊发表论文范文下载

所属栏目:矿业论文 发布日期:2014-06-27 16:56 热度:

  目前测定铁矿石中杂质元素的标准分析方法多为化学法、光度法和原子吸收光谱法,操作繁琐,时间冗长,且只能进行单元素测定,在人力和时间有限的情况下要严格按照这些方法进行检验,难以满足外贸出口及时、准确便捷的要求。

  【摘要】铁矿石杂质元素通常采用分光光度法,操作繁琐,时间冗长。本文应用粉末光谱法测定样品,对实验使用的缓冲剂选择及内标选择进行实验,优化实验条件,结果表明在测定铁矿石杂质元素Mg、Si、Al、Ti等方法可行,准确便捷,且测定成本更低。

  【关键词】监理检测期刊发表论文,电弧光谱,铁矿石,Si

  引言

  通常情况下铁矿石中含有的S、P、Si、Al、Ti、Mg等影响矿质量的元素被认定为有害杂质。主要从有害元素对冶炼过程和设备的影响方面来分析。在冶炼过程中,铁矿石中有害元素含量越高,其冶炼价值越低。而硅铝指标不纳入有害元素范围之内。常见的在合理范围内高SiO2低Al2O3的矿种为优质矿种。SiO2含量低,会降低烧结矿的强度,但硅超标会增加白灰配比,降低烧结矿的品味。Al2O3高,则会提升成本且增加高炉渣量。

  本法用直流弧作光源,以炭粉、BaO、ZnO、NaF、K2S2O7、NaCl混合物为缓冲剂,内标元素为Cd。采用截取曝光的办法测定岩石、铁矿石中有害种元素。

  1试验部分

  1.1仪器与工作条件

  仪器:摄谱仪WPP2型二米光栅摄谱仪(北京光学仪器厂)。WPF-20型交流电弧发生器,GBZ-Ⅱ型光谱相板测光仪。

  工作条件:光栅刻数1200条/mm,中心波长250nm狭缝宽度30μm,中间光栏3.2mm,5A起弧,5s后电流19A,保持60s。

  天津紫外Ⅰ型感光相板。

  1.2标准系列的配制

  以高纯Fe2O3和铁矿基体元素基本相同的高纯氧化物配制成标准试样,其标准系列各元素的含量标准物质含量标准。

  1.3试验方法

  分别称取0.2000g样品和0.2000g缓冲剂,在玛瑙研钵里研磨均匀,装入指定规格的电极(直径4mm,下电极为细颈杯状,孔径3.8mm,孔深4mm).滴加2滴2%的蔗糖酒精溶液,烘干后在仪器条件下摄普。

  2条件讨论

  2.1分析谱线的选择

  根据仪器推荐的谱线和样品被测元素含量,以及共存元素进行测定,检查共存元素基体元素的影响,比较灵敏度,初步确定了合适的谱线如下表:

  推荐分析谱线

  2.2缓冲剂的选择

  粉末电弧光谱定量分析时,为了稳定弧烧、控制电弧温度和元素的蒸发行为,跟据弧烧时电极空穴等离子体中所存在的物理、化学反应的机理,在分析样品中加入缓冲剂或载体(如元素化合物、盐类、碳粉、金属粉末等),以达到提高分析准确度、紧密度和改善检出限的目的。用作缓冲剂及载体的物质应预先经过检查,确实不含分析元素。根据资料BaO、ZnO能增强分析元素谱线强度的作用,促使弧焰稳定,得到稳定的激发条件,消除试样喷溅现象。

  铁矿石中铝的含量比较高,弧烧时样品在形成熔珠后便从电极孔穴中跳出,其原因可能是熔珠的表面包邮一层沸点较高的氧化膜,阻滞了熔珠内沸点相对较低的金属物质蒸发而引起迸溅,此时可在样品中混入C粉作为缓冲剂。另外NaF、K2S2O4具有比较浅的背景,能有效地控制氰带的发射。抑制光谱背景的发射,控制背景的一致背景,降低光谱分析检测限。作为缓冲剂及载体的物质,需具有稳定的化学性质及物理性质,以便于研磨及保存。

  2.3内标元素的选择

  内标法是应用分析线和内标线谱线强度比,即相对强度进行测定。本法采用定量加入Cd,铁矿石基体成分基本一致,Cd的含量对内标产生影响在误差范围内。使用垂直电极粉末法进行分析时,首先要考虑所选用的内标元素和分析元素蒸发行为尽量一致,内标线与分析线激发能尽量接近,内标线与分析线波长尽量靠近等因素。

  图为缓冲剂于标准系列6混匀所做的元素蒸发曲线,结果表明所

  测元素有较为一致的蒸发行为。且蒸发高峰都在10秒之后。截取曝光时间在10~60秒时,黑度值随时间的加长增加较快,所以试验选择截取曝光时间为60秒。

  3结果讨论

  按实验建立的方法平行测定国家铁矿石标准物质GBW07218a样品,计算相对偏差,结果见表:

  结果表明本方法对铁矿石中硅铝钛镁等元素测定结果令人满意,符合铁矿石有害元素检测有要求,结果准确、可靠、实用性强。

  参考文献:

  [1]岩石矿物分析编写组.岩石矿物分析(第二分册)[M].北京:地质出版社,1991.

  [2]岩石矿物分析编写组.岩石矿物分析(第一分册)[M].北京:地质出版社1991.

  [3]碱熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬铁矿石中铬铝铁镁硅[J].冶金分析,2010(1).

  [4]直流辉光放电发射光谱法同时测定硅钢中的11种元素[J].冶金分析,2010(1).

  [5]等离子体发射光谱法测定铬铁矿中的铁硅镁铝[J].光谱实验室1991(1).

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