浅析影响二氧化硫测试结果的因素

　　摘要：空气中SO2的测定对实验室测定条件比较敏感。为了保证二氧化硫测试结果的准确性、科学性、可比性，针对影响二氧化硫测试结果的因素进行了探讨。
　　关键词：二氧化硫、温度、校准曲线斜率、空白值。
　　
　　一、 原理：
　　二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羧甲基磺酸加成化合物，加碱后在有释放出SO2与盐酸付玫瑰苯胺作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅比色测定。
　　二、 影响二氧化硫测试结果的因素：
　　（一）、温度：
　　通过校准曲线的斜率和空白值的变化可以看出温度对SO2的影响。
　　1． 显色温度对校准曲线斜率的影响
　　据文献〈1〉中的分析方法，所得校准曲线斜率最佳范围为0.044±0.002即在0.041——0.046之间。在空调实验室中，模拟四季不同的温度，选择适宜的水与显色温度和相应的显色时间，利用同一Na2SO3标准溶液（其他试剂条件相同）分别作一批校准曲线，结果见表1。
　　表1：显色温度对校准曲线斜率的影响

　　由表1可见，随温度变化，斜率相应发生变化，温度升高，斜率降低。
　　2.显色温度对空白值的影响
　　在其他试剂相同的条件下，使用同一纯度的对品红溶液，用新制备的纯水，实验结果见表2。
　　表2：显色温度对试剂空白值的影响

　　由表2可见，在同等实验条件下，显色温度越高，试剂空白值越高。因此由表1、表2可见温度越高、过低都将使SO2测试结果产生很大的误差。
　　（二）试剂对SO2测试结果的影响
　　1.Na2SO3标准溶液对SO2的影响
　　由于Na2SO3放置时间过长容易被氧化，使浓度发生变化，只是校准曲线的斜率逐渐递减，对二氧化硫的测试结果产生影响。因此，Na2SO3在冰箱中保存时间不宜过长。
　　2.NaOH溶液的影响
　　由于NaOH溶液易吸收空气中的二氧化硫，使空白值发生变化，所以NaOH溶液硬密封保存，而且也不宜放置时间过长。
　　3.甲醛溶液的影响
　　吸收液配制时间的长短直接影响空白值的高低。时间长的吸收液吸收了空气中的二氧化硫导致空白值升高，影响二氧化硫测试结果的准确性。
　　（三）实验用水的质量对测试结果的影响
　　配制试剂溶液的纯水一定要用新制备的。如果在同等显色温度、时间、试剂条件下，使用时间较长的纯水，空白值均有不同程度的变化。为了保证二氧化硫的测试结果准确性，最好使用新制备的纯水。
　　（四）操作对二氧化硫测试结果的影响
　　在操作过程中，将装有标准溶液、氨磺酸钠、氢氧化钠溶液的A试管迅速倒入已装有对品红溶液的B试管中，使混合液瞬间呈酸性，有利于显色反应。同时在操作过程中一定要具塞摇匀，避免二氧化硫逸出比色管，影响二氧化硫测试结果。见表3
　　
　　表3不同方法的比较结果

　　三注意事项：
　　1.因六价铬能使紫红色化合物褪色，使测定结果偏低。故应避免用硫酸－铬酸洗液洗涤玻璃仪器。若已洗过，可用1︰1盐酸溶液浸泡1h后，用水充分洗涤。
　　2.比色管用1︰1盐酸溶液洗涤，比色皿用1︰4盐酸溶液加1/3体积乙醇的混合液洗涤。
　　3.将含有标准溶液或样品溶液、氨磺酸钠及氢氧化钠的吸收液倒入对品红溶液中时，一定要倒干净。
　　4.每倒三个溶液后，等3分钟，再倒3个，以确保每支比色管的显色时间相同。
　　5.尽量保证试验环境的温度控制。
　　四．结束语：
　　由上述可以看出，测定空气中SO2是一个对实验室测定条件比较敏感的问题，每个条件参数对测定结果都有影响，所以在实验室分析过程中，要严格把握操作条件，遵循操作步骤，规范操作技术。在非空调实验室中应选择适宜的显色温度及时间，准确掌握显色温度与时间的关系，保证在相应温度下SO2测试结果的准确性，从而提高检测结果的质量。
　　参考文献：〈1〉《空气和废气监测方法》第四版
　　〈2〉《环境监测技术规范》（大气和废气部分）          论文发表