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气相色谱法测定气体中的氨含量

所属栏目:化工论文 发布日期:2021-10-13 10:14 热度:

   在甲醇生产过程中,氨含量的测定是工艺生产重要的操作依据,对装置安全稳定运行具有重要意义。一般常量氨含量的分析使用的是兰舒仪法,需要配制溶液,操作复杂,并且操作者技能的差异可能造成分析误差。笔者尝试采用气相色谱法测定,取得了很好的效果。与兰舒仪分析法比较,分析速度和效率大大提高,准确度和精密度也能满足要求。

气相色谱法测定气体中的氨含量

  1、 测定原理

  使用锡箔取样袋或者钢瓶取样,样品在气化室气化后随载气进入PORAPAK-Q色谱柱,通过热导检测器TCD进行检测,用外标法定量,以保留时间定性,峰面积定量,从而计算出气体中氨气的含量。

  2 、材料和仪器

  氨气标准气:氨气含量分别为1.20%、5.56%;取样钢瓶:双阀带快插接头250 mL,316不锈钢材质;锡箔取样袋:双阀,1 L;不锈钢减压阀。

  安捷伦7890气相色谱仪,带有TCD热导检测器,PORAPAK-Q色谱柱,最高使用温度250℃;进样口:安捷伦专用填充柱进样口;六通阀:带辅助加热功能的全自动六通阀,配置2 mL定量环;安捷伦色谱工作站。

  3 、色谱操作条件

  载气:H2,含量大于99.99%,载气流速25 mL/min;色谱柱箱温度设置:70℃;进样口设置温度:150℃;检测器设置温度:250℃;氢气,含量大于99.99%,流量20 mL/min;参比气流量:30 mL/min;尾吹气流量:5 mL/min;阀箱温度90℃。

  4 、分析步骤

  4.1、 氨气标准气体的准备

  将氨气标准气体钢瓶安装上不锈钢减压阀,保证不漏气,摇晃钢瓶使样品气混合均匀,用不锈钢管连接到色谱的进样口。

  4.2、 建立校正曲线和校正表

  打开载气的减压阀,调节气体出口压力到0.4 MPa左右,打开气相色谱的仪器电源,按上述参数进行设定,仪器自动达到设定的参数后,将氨气标气从低到高依次进入色谱,每个标准氨气样品进样3次,将3个样品峰面积的平均值作为基准峰面积,用保留值定性,峰面积进行定量,用外标法计算。为了测定含量大小不同的样品,按需要进行一、二级的校正。校正表见表1,校正曲线见图1。

  4.3 、样品的测定

  混匀样品。将取样器的出口连接在色谱进样口上,连接管线尽量短。打开取样锡箔袋或者钢瓶的出口阀调节适当的流量,充分清洗整个进样系统,管路置换30s以上,关闭锡箔袋或者钢瓶出口的阀门,待色谱置换气出口不再有气泡冒出时,按下色谱“开始”键。

  色谱工作站将自动采集、记录色谱图,并根据样品的峰面积和原来的校正表数据计算出气体中氨气的含量。

  将氨气样品连续进样平行测定3次,最后的结果以三次测定结果的平均值为准。图2为气体中氨气的色谱图。

  从图2出峰色谱图中可以看出,气体中氨的色谱峰峰形对称,不拖尾,无干扰峰,完全可以实现该样品含量的测定。

  5 、检出限和标准曲线的相关系数

  根据气体中氨的色谱图的出峰情况,按照噪声3倍计算,用此方法测定气体中氨的最低检出限为0.05%,可以满足正常的工作需要。

  从校准曲线图1可以得出本方法气体中氨的标准曲线相关系数为1.000 00,符合分析化验要求。

  6 、精密度和准确度的验证

  6.1、 精密度

  将所取气体样品按上面的操作步骤进样,六次测定的结果见表2。

  6.2、 准确度

  将标准气氨气含量为1.20%的气体,安装好减压阀调节合适的流量,按4.3的操作步骤进行进样,连续测定六次,并用兰舒仪法测定并对比。测定结果见表3。

  7 、结论

  由表2、表3可以得出,用气相色谱法测定气体中氨的含量,重复性好,且方法快速,操作简单,不需要任何化学药品和试剂,且分析的准确度、精密度都在规定的允许范围内。总之,对于气体中氨含量的测定,气相色谱法是一种既快速准确又环保的分析方法。

  参考文献

  [1]罗淑华,成柏春气相色谱法测定氨气中的氨纯度[J].广石化科技, 2008(3):47-49.

  [2]张志萍,肖华贵,龚宁气相色谱仪快速测定氨合成塔进出口气的氨含量[J].贵州化工, 2012,37(4):35-36.

  [3]陈盛君,袁立勇气相色谱法分析合成塔进出口氨含量[J.大氮肥, 2001,24(6):420-421.

  《气相色谱法测定气体中的氨含量》来源:《安徽化工》,作者:张洁,王希闯

文章标题:气相色谱法测定气体中的氨含量

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