自动定硫仪测定铝用炭素材料中硫分的含量

　　摘要：本文研究了采用自动定硫仪测定铝用炭素材料中硫分含量的方法。该方法较有色金属行业标准（YS/T63.20-2006）操作简单，速度快，效率高，适用于企业生产的大规模检测，同时测定结果准确，重现性良好，满足日常分析需要。
　　关键词：自动定硫仪，测定，铝用炭素材料，硫分
　　
　　1前言
　　对于铝用炭素材料中硫分含量的测定，目前采用的标准为YS/T63.20-2006，为化学反应分析法，该方法操作繁琐，测定时间很长，不适用于大规模的工业生产。我公司现在使用的自动定硫仪由一台个人计算机（即PC机）、一台自动定硫仪主机、一根主机与计算机之间的通信线、一套通讯板卡、一套自动定硫仪测控软件组成，该仪器操作简单、测定速度快、效率高、连续测量、测定结果准确。其测定结果与YS/T63.20-2006吻合，重现性良好，能满足生产需要。
　　2方法原理
　　该仪器采用库伦滴定法原理，样品在1150℃高温条件下于适量氧气的气流中燃烧，炭素材料中各种形态的硫均被燃烧分解为SO2和SO3而逸出，反应式如下：
　　炭素材料（硫）+O2→CO2↑+H2O+SO2↑+…
　　4FeS2+11O2→2Fe2O3+8SO2↑
　　2MSO4→2MO+2SO2↑+2O2↑（M指金属元素）
　　2SO2+O2→2SO3
　　生成的SO2和少量的SO3被空气流带到电解池内，与水化合生成H2SO3和少量H2SO4，破坏了电位平衡，仪器便立即以自动电解碘化钾溶液生成的碘来氧化滴定H2SO3。反应式为：
　　阳极：2I--2e→I2
　　阴极：2H++2e→H2
　　碘氧化SO2反应为：
　　I2+H2SO3+H2O→2I-+H2SO4+2H+
　　电解产生碘所耗用的电量，由计算机控制并积分，依积分量，再根据法拉第电解定律计算出试样中的全硫含量。
　　S=电量（库仑）*16*100/96500（库仑）/试样重量
　　3设备仪器
　　3.1TE-S500C型自动定硫仪，长沙高新开发区天腾电子有限公司生产和提供；
　　3.2氧气瓶，标准筛网，干燥器，制样机等。
　　4试样
　　4.1试样通过0.2mm的标准筛网；
　　4.2试样（4.1）预先在烘箱中于110±5℃下至少烘干2h，取出冷却，贮存在干燥器内备用。
　　5试验部分
　　5.1配置电解液，在干净的烧杯中装好300mm的蒸馏水，将称量好的5g碘化钾、5g溴化钾和10ml冰醋酸倒入装好蒸馏水的烧杯中，用洗净的玻璃棒将化学试剂充分搅拌溶解。
　　5.2用精度为0.1mg的分析天平称取试样50±0.1mg，小心用铝锡纸包好，摆放在样品盘中。按顺序依次摆放到自动定硫仪的送样盘中（顺时针摆放，第1-2个样作为废样）。
　　5.3试验结果直接显示在计算机上。
　　6分析方法的评定
　　6.1重复性试验
　　对同一炭素材料（预焙阳极）样品进行了10次测定，结果见表1.
　　表1重复性试验结果统计

　　表1统计数据表明，本方法重复性良好，满足生产需要。
　　6.2准确度试样
　　对10个不同的炭素材料（预焙阳极）样品，自动定硫仪与YS/T63.20-2006标准测定结果对比见表2。
　　表2准确性试验数据统计

　　表2数据表明，自动定硫仪测定结果与YS/T63.20-2006标准测定结果吻合，方法准确可靠。
　　7结论
　　7.1采用自动定硫仪测定铝用炭素材料中硫分的含量，结果准确，重复性良好，满足工业生产日常分析需要。同时，也适用于无烟煤、石油焦等原材料中硫分含量的测定。
　　7.2采用自动定硫仪分析硫分含量，操作简单快速，能做到多样连续分析，工作效率高。我公司每天需要做硫分分析的各种样品数量在40个左右，采用自动定硫仪分析，仅需要4个小时左右，同时，分析人员可以兼做其他工作，而采用YS/T63.20-2006标准测定，工作量非常大且复杂，无法满足大规模生产需求。
　　参考文献：
　　（1）铝用炭素材料检测方法第20部分：硫分的测定，YS/T63.20-2006，中华人民共和国有色金属行业标准；
　　（2）TE-S500C系列自动定硫仪维护使用说明书，长沙高新开发区天腾电子有限公司。